异丁基三乙基硅烷

发布时间：2024-01-24

异丁基三乙氧基硅烷是一种适用于混凝土防腐硅烷浸渍剂的重要硅烷偶联剂中间体。其制备工艺通常以异丁基三氯硅烷为原料，对酒精进行酯化反应。然而，这种传统的制备工艺存在反映时间长、催化剂价格昂贵、能耗高等问题。
为解决这一问题，美国专利US 6150551提出了一种新的制备工艺。这种方法使用氨作为中和剂，在无水无溶剂的情况下酯化氯硅烷和酒精，形成含有HCl反应的混合物。然后，在低温下添加氨，将HCl转化为氯化氨。通过分馏分离氯化氨，最终获得烷基硅氧烷，没有氟化物或少量氟化物。
除了这种新的制备技术，目前异丁基三乙氧基硅烷制备技术的报道很少。因此，**更有效、更低成本的制备技术仍然是一个研究方向。
制备工艺
一种常见的制造方法是利用卤代异丁烷和活性金属反应生成有机金属化合物。这种有机金属化合物可以反映正硅酸乙酯，形成异丁基三乙氧基硅烷。反应可以在无水乙醚、四氢呋喃等溶剂中进行，也可以直接用正硅酸乙酯作为反应溶剂，一步一步反应。
具体的制取方法如下：
diyi步，在反应釜中加入2克镁屑和15克正硅酸乙酯，在搅拌通过N2的环境中加热至90℃，加入1克碘粒，然后滴入10克溴代异丁烷，保温逆流2小时；
步骤二，制冷diyi步获得的混合物，过虑获得滤液；
步骤三，在4.0kPa条件下分馏滤液，收集100℃～分馏分为102℃，即获得15克异丁基三乙氧基硅烷产品。